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IEC 62321-3-3 Ed. 1.0 b:2021 Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 3-3: Screening - Polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers and phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry using a pyrol, 2021
- English [Go to Page]
- CONTENTS
- FOREWORD
- INTRODUCTION
- 1 Scope
- 2 Normative references
- 3 Terms, definitions and abbreviated terms [Go to Page]
- 3.1 Terms and definitions
- 3.2 Abbreviated terms
- 4 Principle [Go to Page]
- 4.1 Overview
- 4.2 Principle of test
- 5 Reagents and materials
- 6 Apparatus
- 7 Sampling
- 8 Procedure [Go to Page]
- 8.1 General instructions for the analysis
- 8.2 Sample preparation [Go to Page]
- 8.2.1 General
- 8.2.2 Polymer sample
- 8.2.3 Stock solution or polymer reference material
- 8.3 Instrumental parameters
- 8.4 Calibration [Go to Page]
- 8.4.1 General
- 8.4.2 Determination of RRFs
- 9 Calculation of PBBs, PBDEs and phthalates concentration [Go to Page]
- 9.1 General
- 9.2 Determination of RF of DEHP
- 9.3 Calculation [Go to Page]
- 9.3.1 Calculation of RF
- 9.3.2 Calculation of concentration
- 10 Precision [Go to Page]
- 10.1 Screening judgement
- 10.2 Repeatability and reproducibility
- 11 Quality assurance and control [Go to Page]
- 11.1 General
- 11.2 Quality control [Go to Page]
- 11.2.1 Sensitivity test
- 11.2.2 Blank test
- 11.2.3 System stability test
- 11.2.4 Degradation test
- 11.2.5 RRF test
- 11.3 Method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ)
- 12 Test report
- Annex A (informative)Flow chart of screening and verification test method
- Annex B (informative)Principle of Py/TD-GC-MS instruments
- Annex C (informative)Other test methods
- Annex D (informative)Commercially available reference solutions and materials [Go to Page]
- D.1 Reference solution
- D.2 Polymer reference materials
- Annex E (informative)Sampling procedure [Go to Page]
- E.1 Sample preparation using cutting tools
- E.2 Sample preparation using cryogenic grinding mill
- E.3 Accurate weighing of sample
- E.4 Method of sample injection
- Annex F (informative)Verification of the EGA thermal desorption zone
- Annex G (informative)Example of chromatograms
- Annex H (informative)Examples of RRFs
- Annex I (informative)Sample analysis sequence
- Annex J (informative)Results of international inter-laboratory study 3-3
- Bibliography
- Figures [Go to Page]
- Figure A.1 – Flow chart for screening step and verificationtest step for PBDEs, PBBs and phthalates
- Figure B.1 – Example of Py/TD-GC-MS instrument
- Figure D.1 – Sample preparation of reference materials
- Figure F.1 – Example of EGA thermogram of a PVC sample containing phthalates
- Figure F.2 – Example of EGA thermogram of a polystyrene sample containing PBDEs
- Figure G.1 – Total ion current chromatogram of 0,1 µg of PBBs, PBDEsand phthalates mixture by Py/TD-GC-MS
- Tables [Go to Page]
- Table 1 – Measurement conditions of Py/TD-GC-MS
- Table 2 – IIS3-3 Screening and threshold judgement
- Table 3 – IIS3-3 Repeatability and reproducibility (phthalate)
- Table 4 – IIS3-3 Repeatability and reproducibility (PBB)
- Table 5 – IIS3-3 Repeatability and reproducibility (PBDE)
- Table A.1 – Screening methods for phthalate esters,PBBs and PBDEs in the IEC 62321 series
- Table C.1 – Other test methods
- Table D.1 – Example list of commercially availablereference solutions of PBBs and PBDEs
- Table D.2 – Example list of commercially available reference solutions of phthalates
- Table D.3 – Example list of commercially available reference materials of PBBs, PBDEs and PS considered suitable for Py/TD-GC-MS
- Table D.4 – Example list of commercially available reference materialsof phthalates considered suitable for Py/TD-GC-MS
- Table E.1 – Example of variation of weighting samples
- Table H.1 – RRFs of analytes
- Table I.1 – Sample analysis sequence for Py/TD-GC-MS analysis
- Table J.1 – Statistical data for phthalates
- Table J.2 – Statistical data for polybrominated biphenyls
- Table J.3 – Statistical data for polybrominated diphenyl ethers
- Français [Go to Page]
- SOMMAIRE
- AVANT-PROPOS
- INTRODUCTION
- 1 Domaine d'application
- 2 Références normatives
- 3 Termes, définitions et termes abrégés [Go to Page]
- 3.1 Termes et définitions
- 3.2 Termes abrégés
- 4 Principe [Go to Page]
- 4.1 Présentation
- 4.2 Principe de l’essai
- 5 Réactifs et matériaux
- 6 Appareils
- 7 Échantillonnage
- 8 Procédure [Go to Page]
- 8.1 Instructions générales pour l’analyse
- 8.2 Préparation des échantillons [Go to Page]
- 8.2.1 Généralités
- 8.2.2 Échantillon de polymère
- 8.2.3 Solution mère ou matériau polymère de référence
- 8.3 Paramètres instrumentaux
- 8.4 Étalonnage [Go to Page]
- 8.4.1 Généralités
- 8.4.2 Détermination des RRF
- 9 Calcul de la concentration des PBB, des PBDE et des phtalates [Go to Page]
- 9.1 Généralités
- 9.2 Détermination du RF de DEHP
- 9.3 Calcul [Go to Page]
- 9.3.1 Calcul du RF
- 9.3.2 Calcul de la concentration
- 10 Fidélité [Go to Page]
- 10.1 Estimation de la détection
- 10.2 Répétabilité et reproductibilité
- 11 Assurance qualité et contrôle de la qualité [Go to Page]
- 11.1 Généralités
- 11.2 Contrôle de la qualité [Go to Page]
- 11.2.1 Essai de sensibilité
- 11.2.2 Essai témoin
- 11.2.3 Essai de stabilité du système
- 11.2.4 Essai de dégradation
- 11.2.5 Essai de RRF
- 11.3 Limite de détection de la méthode (MDL) et limite de quantification (LOQ)
- 12 Rapport d'essai
- Annexe A (informative)Organigramme de la méthode d’essai de détection et de vérification
- Annexe B (informative)Principe des instruments Py/TD-GC-MS
- Annexe C (informative)Autres méthodes d’essai
- Annexe D (informative)Solutions et matériaux de référence disponibles dans le commerce [Go to Page]
- D.1 Solution de référence
- D.2 Matériaux polymères de référence
- Annexe E (informative)Procédure d’échantillonnage [Go to Page]
- E.1 Préparation des échantillons à l’aide d’outils de coupe
- E.2 Préparation des échantillons à l’aide d’un broyeur cryogénique
- E.3 Exactitude de pesée de l’échantillon
- E.4 Méthode d’injection de l’échantillon
- Annexe F (informative)Vérification de la zone de thermodésorption par AGE
- Annexe G (informative)Exemple de chromatogrammes
- Annexe H (informative)Exemple de résultats de RRF obtenus
- Annexe I (informative)Séquence d’analyse d’échantillon
- Annexe J (informative)Résultats de l'étude internationale interlaboratoires 3-3
- Bibliographie
- Figures [Go to Page]
- Figure A.1 – Organigramme de l’étape d’essai de détection et de l’étape d’essai de vérification des PBDE, PBB et phtalates
- Figure B.1 – Exemple d’instrument Py/TD-GC-MS
- Figure D.1 – Préparation d'échantillon de matériaux de référence
- Figure F.1 – Exemple de thermogramme d’AGE d’un échantillon de PVC contenant des phtalates
- Figure F.2 – Exemple de thermogramme d’AGE d’un échantillon de polystyrène contenant des PBDE
- Figure G.1 – Chromatogramme du courant ionique total de 0,1 µg de mélange PBB/PBDE et phtalates par analyse Py/TD-GC-MS
- Tableaux [Go to Page]
- Tableau 1 – Conditions de mesure par Py/TD-GC-MS
- Tableau 2 – Estimation de la détection et du seuil IIS3-3
- Tableau 3 – Répétabilité et reproductibilité IIS3-3 (phtalate)
- Tableau 4 – Répétabilité et reproductibilité IIS3-3 (PBB)
- Tableau 5 – Répétabilité et reproductibilité IIS3-3 (PBDE)
- Tableau A.1 – Méthodes de détection des esters de phtalates, des PBB et des PBDE de la série IEC 62321
- Tableau C.1 – Autres méthodes d’essai
- Tableau D.1 – Exemple de liste de solutions de référence de PBB et de PBDE disponibles dans le commerce
- Tableau D.2 – Exemple de liste de solutions de référence de phtalates disponibles dans le commerce
- Tableau D.3 – Exemple de liste de matériaux de référence de PBB, PBDE et de PS du commerce considérés comme appropriés pour l’analyse Py/TD-GC-MS
- Tableau D.4 – Exemple de liste de matériaux de référence de phtalate du commerce considérés comme appropriés pour l’analyse Py/TD-GC-MS
- Tableau E.1 – Exemple de variation du poids des échantillons de pesée
- Tableau H .1 – RRF des analytes
- Tableau I.1 – Séquence d’analyse d’échantillon pour l’analyse Py/TD-GC-MS
- Tableau J.1 – Données statistiques pour les phtalates
- Tableau J.2 – Données statistiques pour les diphényles polybromés
- Tableau J.3 – Données statistiques pour les diphényléthers polybromés [Go to Page]
