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IEC 62321-3-4 Ed. 1.0 b:2023 Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 3-4: Screening - Phthalates in polymers of electrotechnical products by high performance liquid chromatography with ultraviolet detector (HPLC-UV), thin l, 2023
- English [Go to Page]
- CONTENTS
- FOREWORD
- INTRODUCTION
- 1 Scope
- 2 Normative references
- 3 Terms, definitions and abbreviated terms [Go to Page]
- 3.1 Terms and definitions
- 3.2 Abbreviated terms
- 4 Principle
- 5 HPLC-UV and TLC method [Go to Page]
- 5.1 Reagents and materials [Go to Page]
- 5.1.1 Reagents and materials of HPLC-UV method
- 5.1.2 Reagents and materials of TLC method
- 5.2 Equipment, apparatus and tools [Go to Page]
- 5.2.1 Equipment, apparatus and tools for HPLC-UV method
- 5.2.2 Equipment, apparatus and tools for TLC method
- 5.3 Sampling
- 5.4 Procedure [Go to Page]
- 5.4.1 Procedure of HPLC-UV method
- 5.4.2 Procedure of TLC method
- 5.5 Calculation of phthalates concentration
- 5.6 Precision [Go to Page]
- 5.6.1 Precision of HPLC-UV method
- 5.6.2 Precision of TLC method
- 5.7 Quality assurance and control [Go to Page]
- 5.7.1 Quality assurance and control of HPLC-UV method
- 5.7.2 Quality assurance and control of TLC method
- 5.8 Test report
- 6 TD-MS method [Go to Page]
- 6.1 Reagents and materials
- 6.2 Equipment, apparatus and tools [Go to Page]
- 6.2.1 Equipment
- 6.2.2 Apparatus and tools
- 6.3 Sampling
- 6.4 Procedure [Go to Page]
- 6.4.1 Procedure of APCI-MS method
- 6.4.2 Procedure of IA-MS method
- 6.5 Calculation of phthalates concentration
- 6.6 Precision
- 6.7 Quality assurance and control [Go to Page]
- 6.7.1 Sensitivity
- 6.7.2 Stability test
- 6.7.3 Blank test
- 6.7.4 Limit of detection (LOD) or method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ)
- 6.8 Test report
- Annex A (informative)FT-IR method [Go to Page]
- A.1 Principle
- A.2 Reagents and materials
- A.3 Apparatus
- A.4 Sampling
- A.5 Procedure [Go to Page]
- A.5.1 Sample preparation
- A.5.2 Instrumental parameters
- A.5.3 Calibration
- A.6 Calculation of phthalates concentration
- A.7 Precision
- A.8 Quality assurance and control
- A.9 Test report
- Annex B (informative)Details of analysis by TLC method [Go to Page]
- B.1 Separation by TLC
- B.2 Detection by image analysis
- B.3 Re-measurement
- Annex C (informative)Examples of spectrums and chromatograms at suggested conditions [Go to Page]
- C.1 FT-IR spectrum
- C.2 HPLC-UV chromatogram
- C.3 TLC chromatogram
- C.4 APCI-MS mass spectrum
- C.5 IA-MS mass spectrum
- Annex D (informative)Commercially available reference materials and solutions considered suitable for the suggested methods
- Annex E (informative)Flowchart of test methods
- Annex F (informative)Commonly used phthalates
- Annex G (informative)Results of international inter-laboratory study 3-4 (IIS 3-4)
- Bibliography
- Figures [Go to Page]
- Figure 1 – Polymer samples in glass vials with acetonitrile(tightened with sealing tape)
- Figure A.1 – Phthalate analysis in polymers (check)
- Figure A.2 – Phthalate analysis in polymers with pre-treatment
- Figure B.1 – Usage of TLC plate (20 cm × 10 cm)
- Figure B.2 – Set-up of camera-equipment for TLC (inside of darkroom)
- Figure B.3 – TLC chromatogram
- Figure B.4 – Separation by re-measurement conditions (in case of pattern a))
- Figure B.5 – Peak shift affected by large amount of DEHA
- Figure B.6 – TLC re-measurement by standard addition method (in case of pattern b))
- Figure C.1 – Spectrum of FT-IR
- Figure C.2 – Chromatogram of HPLC-UV
- Figure C.3 – Developed TLC plate exposed to UV light of 254 nm
- Figure C.4 – Image processed TLC chromatogram of Figure C.3
- Figure C.5 – Mass spectrums of APCI-MS
- Figure C.6 – Mass spectrums of IA-MS
- Figure E.1 – Flowchart for screening step and verification test step
- Tables [Go to Page]
- Table 1 – Standard mixture solution concentrations
- Table 2 – Measurement conditions of HPLC-UV
- Table 3 – Standard mixture solution concentrations
- Table 4 – Measurement conditions of TLC
- Table 5 – IIS 3-4 Repeatability and reproducibility of HPLC-UV
- Table 6 – IIS 3-4 Repeatability and reproducibility of TLC
- Table 7 – Measurement conditions of APCI-MS
- Table 8 – Measurement conditions of IA-MS
- Table 9 – IIS 3-4 Repeatability and reproducibility of TD-MS
- Table A.1 – IIS 3-4 Repeatability and reproducibility of FT-IR
- Table B.1 – Conditions of photography
- Table B.2 – Range of Rf values of target phthalates
- Table D.1 – Example list of commercially available reference materials
- Table F.1 – Example list of commonly used phthalates in products
- Table G.1 – Formulation of samples
- Table G.2 – Statistical data for HPLC-UV
- Table G.3 – Statistical data for TLC
- Table G.4 – Statistical data for TD-MS
- Table G.5 – Statistical data for FT-IR
- Français [Go to Page]
- SOMMAIRE
- AVANT-PROPOS
- INTRODUCTION
- 1 Domaine d'application
- 2 Références normatives
- 3 Termes, définitions et abréviations [Go to Page]
- 3.1 Termes et définitions
- 3.2 Abréviations
- 4 Principe
- 5 Méthodes HPLC-UV et CCM [Go to Page]
- 5.1 Réactifs et matériaux [Go to Page]
- 5.1.1 Réactifs et matériaux pour la méthode HPLC-UV
- 5.1.2 Réactifs et matériaux pour la méthode CCM
- 5.2 Matériel, appareillage et outils [Go to Page]
- 5.2.1 Matériel, appareillage et outils pour la méthode HPLC-UV
- 5.2.2 Matériel, appareillage et outils pour la méthode CCM
- 5.3 Échantillonnage
- 5.4 Procédure [Go to Page]
- 5.4.1 Procédure pour la méthode HPLC-UV
- 5.4.2 Procédure pour la méthode CCM
- 5.5 Calcul de la concentration de phtalates
- 5.6 Précision [Go to Page]
- 5.6.1 Précision de la méthode HPLC-UV
- 5.6.2 Précision de la méthode CCM
- 5.7 Assurance qualité et contrôle de la qualité [Go to Page]
- 5.7.1 Assurance qualité et contrôle de la qualité de la méthode HPLC-UV
- 5.7.2 Assurance qualité et contrôle de la qualité de la méthode CCM
- 5.8 Rapport d'essai
- 6 Méthode TD-MS [Go to Page]
- 6.1 Réactifs et matériaux
- 6.2 Matériel, appareillage et outils [Go to Page]
- 6.2.1 Matériel
- 6.2.2 Appareillage et outils
- 6.3 Échantillonnage
- 6.4 Procédure [Go to Page]
- 6.4.1 Procédure pour la méthode APCI-MS
- 6.4.2 Procédure pour la méthode IA-MS
- 6.5 Calcul de la concentration de phtalates
- 6.6 Précision
- 6.7 Assurance qualité et contrôle de la qualité [Go to Page]
- 6.7.1 Sensibilité
- 6.7.2 Essai de stabilité
- 6.7.3 Essai témoin
- 6.7.4 Limite de détection (LOD) ou limite de détection de la méthode (MDL) et limite de quantification (LOQ)
- 6.8 Rapport d'essai
- Annexe A (informative)Méthode IR-TF [Go to Page]
- A.1 Principe
- A.2 Réactifs et matériaux
- A.3 Appareillage
- A.4 Échantillonnage
- A.5 Procédure [Go to Page]
- A.5.1 Préparation de l'échantillon
- A.5.2 Paramètres de l'instrument
- A.5.3 Étalonnage
- A.6 Calcul de la concentration de phtalates
- A.7 Précision
- A.8 Assurance qualité et contrôle de la qualité
- A.9 Rapport d'essai
- Annexe B (informative) Détails de l'analyse au moyen de la méthode CCM [Go to Page]
- B.1 Séparation par CCM
- B.2 Détection par analyse d'images
- B.3 Remesurage
- Annexe C (informative) Exemples de spectres et de chromatogrammes dans les conditions proposées [Go to Page]
- C.1 Spectre IR-TF
- C.2 Chromatogramme par HPLC-UV
- C.3 Chromatogramme par CCM
- C.4 Spectre de masse par APCI-MS
- C.5 Spectre de masse par IA-MS
- Annexe D (informative)Matériaux/solutions de référence disponibles dans le commerce considérés comme adaptés aux méthodes proposées
- Annexe E (informative)Logigramme des méthodes d'essai
- Annexe F (informative)Phtalates couramment utilisés
- Annexe G (informative)Résultats de l'étude internationale interlaboratoire 3-4 (IIS 3-4)
- Bibliographie
- Figures [Go to Page]
- Figure 1 – Échantillons de polymères mélangés à de l'acétonitrile dans des fioles en verre(fermées à l'aide d'un ruban d'étanchéité)
- Figure A.1 – Analyse des phtalates dans les polymères (contrôle)
- Figure A.2 – Analyse des phtalates dans les polymères avec prétraitement
- Figure B.1 – Utilisation de la plaque pour CCM (20 cm × 10 cm)
- Figure B.2 – Configuration du matériel photographique pour la CCM (en chambre noire)
- Figure B.3 – Chromatogramme par CCM
- Figure B.4 – Conditions de séparation par remesurage (dans le cas du modèle a))
- Figure B.5 – Déplacement de pic influencé par une grande quantité de DEHA
- Figure B.6 – Remesurage par CCM au moyen d'une méthode d'ajout d'un étalon (dans le cas du modèle b))
- Figure C.1 – Spectre IR-TF
- Figure C.2 – Chromatogramme par HPLC-UV
- Figure C.3 – Plaque pour CCM développée exposée à une lumière UV de 254 nm
- Figure C.4 – Chromatogramme par CCM de la Figure C.3 qui a subi un traitement d'image
- Figure C.5 – Spectre de masse par APCI-MS
- Figure C.6 – Spectre de masse par IA-MS
- Figure E.1 – Logigramme pour la procédure de détection et la procédure d'essai de vérification
- Tableaux [Go to Page]
- Tableau 1 – Concentration des solutions de mélange étalon
- Tableau 2 – Conditions de mesurage par HPLC-UV
- Tableau 3 – Concentration des solutions de mélange étalon
- Tableau 4 – Conditions de mesurage par CCM
- Tableau 5 – Répétabilité et reproductibilité IIS 3-4 de la méthode HPLC-UV
- Tableau 6 – Répétabilité et reproductibilité IIS 3-4 de la méthode CCM
- Tableau 7 – Conditions de mesurage par APCI-MS
- Tableau 8 – Conditions de mesurage par IA-MS
- Tableau 9 – Répétabilité et reproductibilité IIS 3-4 de la méthode TD-MS
- Tableau A.1 – Répétabilité et reproductibilité IIS 3-4 de la méthode IR-TF
- Tableau B.1 – Conditions de la prise de photographies
- Tableau B.2 – Plage de valeurs Rf des phtalates cibles
- Tableau D.1 – Liste d'exemples de matériaux de référence disponibles dans le commerce
- Tableau F.1 – Liste d'exemples de phtalates couramment utilisés dans les produits
- Tableau G.1 – Formulation des échantillons
- Tableau G.2 – Données statistiques pour la méthode HPLC-UV
- Tableau G.3 – Données statistiques pour la méthode CCM
- Tableau G.4 – Données statistiques pour la méthode TD-MS
- Tableau G.5 – Données statistiques pour la méthode IR-TF [Go to Page]
