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NEMA 62321-3-2:2020 Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 3-2: Screening - Fluorine, bromine and chlorine in polymer and electronics by combustion-ion chromatography (C-IC), 2020
- English [Go to Page]
- CONTENTS
- FOREWORD
- INTRODUCTION
- 1 Scope
- 2 Normative references
- 3 Terms, definitions and abbreviated terms [Go to Page]
- 3.1 Terms and definitions
- 3.2 Abbreviated terms
- 4 Principle
- 5 Reagents and materials
- 6 Apparatus
- 7 Sampling
- 8 Procedure [Go to Page]
- 8.1 Combustion
- 8.2 IC analysis
- 8.3 Blank test
- 8.4 Cleaning and recalibration
- 8.5 Calibration
- 8.6 Measurement of the sample
- 8.7 Interference
- 9 Calculation
- 10 Precision
- 11 Quality assurance and control [Go to Page]
- 11.1 General
- 11.2 Limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ)
- 12 Test report
- Annexes [Go to Page]
- Annex A (informative) Screening for fluorine, chlorine, bromine and iodine in polymers and electronics by oxygen bomb combustion-ion chromatography [Go to Page]
- A.1 General
- A.2 Principle
- A.3 Reagents and materials
- A.4 Apparatus
- A.5 Sampling
- A.6 Procedure [Go to Page]
- A.6.1 General
- A.6.2 Choice of the absorption solution
- A.6.3 Preparation of the bomb
- A.6.4 Combustion
- A.6.5 Collection of halides
- A.6.6 Cleaning procedure
- A.7 Ion chromatographic analysis
- A.8 Calculation
- A.9 Quality assurance and control and test report
- Annex B (informative) Screening for fluorine, chlorine, bromine and iodine in polymers and electronics by oxygen flask combustion-ion chromatography [Go to Page]
- B.1 General
- B.2 Principle
- B.3 Reagents and materials
- B.4 Apparatus
- B.5 Sampling [Go to Page]
- B.5.1 General
- B.5.2 Solid and paste-like samples
- B.5.3 Liquid samples
- B.6 Procedure [Go to Page]
- B.6.1 General
- B.6.2 Choice of the absorption solution
- B.6.3 Combustion
- B.7 Ion chromatographic analysis, calculation, quality assurance and control and test report
- Annex C (informative) Example of a combustion device and IC system
- Annex D (informative) Screening for iodine in polymers and electronics by combustion-ion chromatography (C-IC) [Go to Page]
- D.1 General
- D.2 Principle
- D.3 Reagents and materials
- D.4 Apparatus
- D.5 Sampling
- D.6 Procedure [Go to Page]
- D.6.1 Combustion
- D.6.2 IC analysis
- D.6.3 Blank test
- D.6.4 Cleaning and recalibration
- D.6.5 Calibration
- D.7 Measurement of the sample
- D.8 Interference
- D.9 Calculation
- Annex E (informative) Results of international interlaboratory study (IIS 4A and IIS 3-2)
- Annex F (informative) Additional results of TG 3-2 test
- Annex G (informative) Additional validation data
- Annex H (informative) Additional IC data
- Bibliography
- Figures [Go to Page]
- Figure A.1 – Example of oxygen bomb combustion device
- Figure B.1 – Example of oxygen flask combustion device
- Figure B.2 – Example of wrapping of sample
- Figure C.1 – Example of a combustion device connected to an ion chromatograph (IC)
- Figure C.2 – Example of ion chromatographic system
- Figure H.1 – Example of a chromatogram of the standard solution (4 mg/l of each standard) by IC
- Tables [Go to Page]
- Table 1 – Tested concentration ranges for fluorine by C-IC in PC
- Table 2 – Tested concentration ranges for chlorine by C-IC in PE
- Table 3 – Tested concentration ranges for bromine by C-IC in various materials
- Table 4 – Fluorine results of international inter-laboratory study (IIS 4A)
- Table 5 – Chlorine results of international inter-laboratory study (IIS 4A)
- Table 6 – Bromine results of international inter-laboratory study (IIS4A and IIS 3-2)
- Table 7 – Acceptance criteria of items for quality control
- Table 8 – Student’s t values used for calculation of method detection limit(MDL = t × sn–1)
- Table E.1 – Mean results and recovery rates for bromine obtainedin the IIS4A study using C-IC
- Table E.2 – Statistical bromine data for IIS 4A results using C-IC
- Table E.3 – Mean results and recovery rates for fluorine obtained in the IIS 3-2 study using C-IC
- Table E.4 – Statistical fluorine data for IIS 3-2 results using C-IC
- Table E.5 – Mean results and recovery rates for chlorine obtained in the IIS 3-2 study using C-IC
- Table E.6 – Statistical for chlorine data for IIS 3-2 results using C-IC
- Table F.1 – Mean results and recovery rates for bromine obtained in the TG 3-2 internal test study by using C-IC
- Table F.2 – Mean results and recovery rates for bromine obtained in the TG 3-2 internal test study by using oxygen bomb-IC
- Table G.1 – General conditions for the combustion furnace and the absorption solution
- Table G.2 – Additional information – Difference in sample sizes and measured bromine values in solder paste with burning aid (WO3 powder)
- Table G.3 – Additional information – Difference in combustion temperatures and measured bromine values in solder paste with burning aid (WO3 powder)
- Table G.4 – Additional information – Difference in recovery rate of iodine according to adsorbents (H2O2, hydrazine)
- Table H.1 – Typical operating conditions for IC
- Table H.2 – Example of fluorine calibration solutions for IC
- Table H.3 – Example of chlorine calibration solutions for IC
- Table H.4 – Example of bromine calibration solutions for IC
- Français [Go to Page]
- SOMMAIRE
- AVANT-PROPOS
- INTRODUCTION
- 1 Domaine d’application
- 2 Références normatives
- 3 Termes, définitions et termes abrégés [Go to Page]
- 3.1 Termes et définitions
- 3.2 Termes abrégés
- 4 Principe
- 5 Réactifs et matériaux
- 6 Appareils
- 7 Échantillonnage
- 8 Mode opératoire [Go to Page]
- 8.1 Combustion
- 8.2 Analyse CI
- 8.3 Essai à blanc
- 8.4 Nettoyage et réétalonnage
- 8.5 Étalonnage
- 8.6 Mesurage de l'échantillon
- 8.7 Interférence
- 9 Calcul
- 10 Fidélité
- 11 Assurance qualité et contrôle de la qualité [Go to Page]
- 11.1 Généralités
- 11.2 Limites de détection (LOD) et limites de quantification (LOQ)
- 12 Rapport d'essai
- Annexes [Go to Page]
- Annexe A (informative) Détection de fluor, chlore et brome dans les polymères et les produits électroniques par bombe de combustionà oxygène-chromatographie ionique [Go to Page]
- A.1 Généralités
- A.2 Principe
- A.3 Réactifs et matériaux
- A.4 Appareils
- A.5 Échantillonnage
- A.6 Mode opératoire [Go to Page]
- A.6.1 Généralités
- A.6.2 Choix de la solution d'absorption
- A.6.3 Préparation de la bombe
- A.6.4 Combustion
- A.6.5 Collecte des halogénures
- A.6.6 Procédure de nettoyage
- A.7 Analyse par chromatographie ionique
- A.8 Calcul
- A.9 Assurance qualité, contrôle de la qualité et rapport d'essai
- Annexe B (informative) Détection de fluor, chlore et brome dans les polymères et les produits électroniques par fiole de combustion à oxygène-chromatographie ionique [Go to Page]
- B.1 Généralités
- B.2 Principe
- B.3 Réactifs et matériaux
- B.4 Appareils
- B.5 Échantillonnage [Go to Page]
- B.5.1 Généralités
- B.5.2 Échantillons solides et pâteux
- B.5.3 Échantillons liquides
- B.6 Mode opératoire [Go to Page]
- B.6.1 Généralités
- B.6.2 Choix de la solution d'absorption
- B.6.3 Combustion
- B.7 Analyse par chromatographie ionique, calcul, assurance de la qualité et contrôle qualité et rapport d'essai
- Annexe C (informative) Exemple de dispositif de combustion et de système de CI
- Annexe D (informative) Détection de l’iode dans les polymères et les produits électroniques par combustion-chromatographie ionique (C-CI) [Go to Page]
- D.1 Généralités
- D.2 Principe
- D.3 Réactifs et matériaux
- D.4 Appareils
- D.5 Échantillonnage
- D.6 Mode opératoire [Go to Page]
- D.6.1 Combustion
- D.6.2 Analyse CI
- D.6.3 Essai à blanc
- D.6.4 Nettoyage et réétalonnage
- D.6.5 Étalonnage
- D.7 Mesurage de l'échantillon
- D.8 Interférence
- D.9 Calcul
- Annexe E (informative) Résultats de l'étude internationale interlaboratoire (IIS 4A et IIS 3-2)
- Annexe F (informative) Résultats supplémentaires de l'essai TG 3-2
- Annexe G (informative) Données de validation supplémentaires
- Annexe H (informative) Données supplémentaires de CI
- Bibliographie
- Figures [Go to Page]
- Figure A.1 – Exemple de dispositif de combustion de la bombe à oxygène
- Figure B.1 – Exemple de dispositif de combustion de la bombe à oxygène
- Figure B.2 – Exemple d'enveloppage de l'échantillon
- Figure C.1 – Exemple de dispositif de combustion relié à un chromatographe ionique (CI)
- Figure C.2 – Exemple de système de chromatographie ionique
- Figure H.1 – Exemple de chromatographe de la solution étalon (4 mg/l de chaque étalon) par CI.
- Tableaux [Go to Page]
- Tableau 1 – Plages de concentration de fluor soumises à l’essai par C-CIdans PC
- Tableau 2 – Plages de concentration de chlore soumises à l’essai par C-CIdans PE
- Tableau 3 – Plages de concentration de brome soumises à l’essai par C-CIdans différents matériaux
- Tableau 4 – Résultats de l'étude internationale interlaboratoires (IIS 4A)pour le fluor
- Tableau 5 – Résultats de l'étude internationale interlaboratoires (IIS 4A)pour le chlore
- Tableau 6 – Résultats de l'étude internationale interlaboratoires (IIS4A et IIS 3-2)pour le brome
- Tableau 7 – Critères d'acceptation des éléments pour le contrôle de la qualité
- Tableau 8 – Valeurs de t de Student utilisées pour le calcul de la limite de détection de la méthode (MDL = t × sn–1)
- Tableau E.1 – Résultats moyens et taux de récupération du brome obtenus dans l'étude IIS4A en utilisant une C-CI
- Tableau E.2 – Données statistiques de brome pour les résultats IIS 4A en utilisant une C-CI
- Tableau E.3 – Résultats moyens et taux de récupération du fluorobtenus dans l'étude IIS 3-2 en utilisant une C-CI
- Tableau E.4 – Données statistiques de fluor pour les résultats IIS 3-2en utilisant une C-CI
- Tableau E.5 – Résultats moyens et taux de récupération du chlore obtenus dans l'étude IIS 3-2 en utilisant une C-CI
- Tableau E.6 – Données statistiques de chlore pour les résultats IIS 3-2 en utilisant une C-CI
- Tableau F.1 – Résultats moyens et taux de récupération du brome obtenus dans l'étude d'essai interne TG 3-2 en utilisant la C-CI
- Tableau F.2 – Résultats moyens et taux de récupération du brome obtenus dans l'étude d'essai interne TG 3-2 en utilisant la bombe d'oxygène de CI
- Tableau G.1 – Conditions générales pour le four de combustion et la solution d'absorption
- Tableau G.2 – Informations supplémentaires – Différence de tailles d'échantillons et valeurs de brome mesurées dans de la pâte de soudure avec une aide à la combustion (poudre de WO3)
- Tableau G.3 – Informations supplémentaires – Différence de températures de combustion et valeurs de brome mesurées dans de la pâte de soudure avec une aide à la combustion (poudre de WO3)
- Tableau G.4 – Informations supplémentaires – Différence de taux de récupération de l’iode en fonction des adsorbants (H2O2, Hydrazine)
- Tableau H.1 – Conditions de fonctionnement types pour la CI
- Tableau H.2 – Exemple de solutions d'étalonnage du fluor pour la CI
- Tableau H.3 – Exemple de solutions d'étalonnage du chlore pour la CI
- Tableau H.4 – Exemple de solutions d'étalonnage du brome pour la CI [Go to Page]
